导读:煤炭直接液化生成气的组成分析标准气相色谱法。采用多维(双通道)气相色谱仪对煤炭直接液化生成气进行组分分析。
参考《中国煤炭市场竞争格局及投资方法评估报告(2013-2017)》
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3723工业用化学产品采样的安全通则
GB/T 6681气体化工产品采样通则
GB/T 23251-2009煤化工用煤技术导则
3术语和定义
GB/T 23251- 2009界定的术语和定义适用于本文件。
3.1煤炭直接液化coal direct liquefaction
煤炭在高压、高温和催化剂的作用下与氢气进行加氢反应,从而直接转化为液体燃料的过程。KGB/T 23251-2009,定义3. 8]
4方法提要
采用多维(双通道)气相色谱仪对煤炭直接液化生成气进行组分分析。样品分两路进人色谱系统,通过阀的切换,进人不同色谱柱对组分进行分离和检测。
通道A:试样被载气(Hc)带入色谱柱,用Hayesep-Q和5A分子筛填充色谱柱对氢气、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢进行分离,用热导检测器(TCD)检测。通道B:试样被载气(He)带人色谱柱,用 毛细管色谱柱对 烃类进行分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测。用色谱工作站,将试样组分与标准气相应组分的色谱峰对比,根据保留时间对各组分定性,采用外标法对各组分定量。
5试剂和材料
5. 1载气与辅助气
5.1.1氦气:纯度大于99. 999 %。
5.1.2氢气:纯度大于99. 999%。
5.1.3空气:纯度大于99. 99 %,进仪器前用分子筛脱水。
5.1.4氮气:纯度大于99. 999%。
5. 2标准气
经有资质机构标定的有证标准物质: 烃、氢气、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的混合气。标准气的所有组分应处于均匀的气态。与样品相比,对于体积分数不大于5%的组分,标准气中相应组分的体积分数不大于10%,也不低于样品中相应组分体积分数的一半;对于体积分数大于5%的组分,标准气中相应组分的体积分数应不低于样品中组分体积分数的一半,也不大于该组分体积分数的两倍。
标准气应在有效期内使用,使用前摇匀。
5. 3取气袋
复合膜取气袋:3 L~5 L。
6仪器设备
6. 1气相色谱仪
双通道气相色谱仪(钝化处理)。通道A为Hayesep-Q预柱,Hayesep-Q填充柱及5A分子筛柱和TCD检测器;通道B为PLOT "S"毛细管色谱柱和FID检测器;色谱仪配有六通阀和十通阀气体进样系统;配置填充柱进样口和毛细管柱分流/不分流进样口;色谱工作站。气相色谱仪的系统连接图见图1。
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