2014年中国黄酒行业中游离氨基酸的测定标准

2014-05-09 04:58

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导读：2014年中国黄酒行业中游离氨基酸的测定标准.本标准适用于黄酒中天冬氨酸(Asp )、谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser )、甘氨酸(Gly )、组氨酸(His )、精氨酸(Arg )、Y一氨基丁酸(Gaba )、苏氨酸(Thr )、丙氨酸(Ala )、脯氨酸(Pro )、酪、氨酸(Tyr )、撷氨酸(Val)、蛋氨酸(Met )、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、苯丙氨酸(Phe)、色氨酸(Trp )、赖氨酸(Lys)共18种游离氨基酸测定，氨基酸检出限为1.0mg/L。
1 范围
  本标准规定了异硫氰酸苯酷(PITC)柱前衍生高效液相色谱测定黄酒游离氨基酸的方法。
  本标准适用于黄酒中天冬氨酸(Asp )、谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser )、甘氨酸(Gly )、组氨酸(His )、精氨酸(Arg )、Y一氨基丁酸(Gaba )、苏氨酸(Thr )、丙氨酸(Ala )、脯氨酸(Pro )、酪、氨酸(Tyr )、撷氨酸(Val)、蛋氨酸(Met )、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、苯丙氨酸(Phe)、色氨酸(Trp )、赖氨酸(Lys)共18种游离氨基酸测定，氨基酸检出限为1.0mg/L。
2 规范性引用文件
  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
  GB/T 6682分析实验室用水规则和实验方法
3原理
  采用异硫氰酸苯醋衍生剂与黄酒中游离氨基酸进行衍生反应，氨基酸衍生产物在特定紫外波长有强、吸收，经色谱柱分离后，紫外检测器检测，外标法定量分析。
4试剂
  除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
  4. 1乙睛:色谱纯。
  4. 2异硫氰酸苯酷（不小于98%）。
  4. 3三乙胺:分析纯。
  4. 4无水乙酸钠。
  4. 5正己烷。
  4. 6冰乙酸（不小于99.0% ）。
  4. 7浓盐酸。
  4. 8异硫氰酸苯醋的乙睛溶液:移取0.12 mL异硫氰酸苯酷至10 mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度混匀。
  4. 9三乙胺一乙睛溶液:移取1.40 mL三乙胺至10 mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度，混匀。
  4. 10 20%(体积比)乙酸溶液:取2mL冰乙酸至10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。
  4. 11 0.1 mol/L盐酸溶液:取0.90 mL浓盐酸至100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。
  4. 12氨基酸标准物质〔具体名称见附录A):纯度不小于98%。
  4. 13标准储备液:准确称取一定质量的各氨基酸标准品，用0.1 mol/L盐酸溶解，混匀，使其浓度为0.50 mg/mL，配制的标准储备液在40C冰箱保存，有效期3个月。

5仪器和材料
  5.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
  5.2分析天平（精度0.1 mg）。