2014年中国蜂蜜中杀草强残留量测定液相色谱串联质谱法

        导读：2014年中国蜂蜜中杀草强残留量测定液相色谱串联质谱法,本标准适用于蜂蜜中杀草强残留量的测定。
1范围
         本标准规定了蜂蜜中杀草强残留量的液相色谱串联质谱测定方法。
         本标准适用于蜂蜜中杀草强残留量的测定。
         本标准适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。
         本标准方法检出限为10
2规范性引用文件
         下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
         GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法
3原理
         蜂蜜中杀草强残留用1%乙酸一25%丙酮水溶液提取，提取液经氮吹浓缩后，经过PCX(混合型阳离了交换柱)固相萃取柱净化，将净化液吹至近干后用流动相定容，液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)定性确证和定量检测，外标法定量。
4试剂和材料
         4. 1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
         4. 2丙酮。
         4. 3二氯甲烷。
         4. 4甲醇:色谱纯。
         4. 5氨水。
         4. 6乙酸:色谱纯。
         4. 7乙睛:色谱纯。
         4.8甲酸:色谱纯。
         4. 9 0. 22 }m有机系过滤膜•
         4. 10 PCX固相萃取柱或相当者(规格:60 mg/3 mL，使用前依次用3 mL甲醇、5 mL水预淋洗，保持柱体湿润)。
         4. 11杀草强标准品(纯度}97.0})。
         4. 12标准储备液:称取杀草强标准品(精确至0. 1 mg)，用50%乙睛溶液配制成1000 mg/L的储备液，于0}-4℃下避光保存，有效期3个月。
         4. 13标准工作液:将杀草强标准储备液用空白基质样液配制成适当浓度的系列基质标准工作溶液，待用。建议基质标准工作液现配现用。
5仪器和设备
         5. 1液相色谱串联质谱仪
         5. 2分析天平(感量0. 1
         5. 3涡旋混合器。
         5. 4离心机，转速不低于3000 r/minx
         5. 5氮吹仪。
         5. 6固相萃取真空装置。
         5. 7移液器。
         5.8具塞玻璃离心管、刻度样品管、梨形瓶、漏斗等玻璃仪器。
6测定步骤
         6. 1试样的制备与贮藏对无结晶的样品，将其搅拌均匀;对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60 0C的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温;取约0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。试样于常温下保存。
         6. 2提取称取10 g试样(精确到0. O1 g)置于50 mL具塞玻璃离心管中，加入20 mL 1%乙酸一25%丙酮水溶液混匀后于振荡器上振荡20 min，以3000 r/min离心5 min，上清液过滤至125 mL分液漏斗中，残渣再用10 mL 1%乙酸一25%丙酮水溶液重复提取一次，合并上清液，加入10 mL二氯甲烷，振荡1 min，静置分层，弃去下层二氯甲烷层。上层液用氮吹仪于400C水浴上吹至约2 mL，待净化。

          b)扫描方式:正离了扫描;
         c)检测方式:多反应监测(MRM);
         d)干燥气温度:350 0C;
         e)干燥气流速:10 L/min;
         f)雾化器压力;40 psi;
         g)毛细管电压:4000V;
         h)最佳的碰撞电压及定性离了对、定量离了对、保留时问及碰撞能量见下表1

6. 5. 2定量测定
         本方法采用外标校准曲线法单离了定量测定。为了减少基质对定量测定的影响，需用空白样液来制备所使用的一系列基质标准工作溶液，用基质标准工作溶液按浓度由小到大的顺序，分别进样来绘制标准曲线。并且保证所测样品中化合物的响应值均在仪器的线性范围内。混合基质标准溶液的液相色谱-质谱/质谱多反应监测(MRM)色谱图参见附录A.
         6. 6空白实验取不含杀草强的空白试样，按上述步骤测定。
         6. 7平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行测定。
7结果计算
7. 1标准曲线
         使用基质标准工作溶液进样，绘制基质标准工作曲线。待测物残留的响应值应在检测方法的线性范围之内。

          参考：《中国蜂蜜市场专项调研与发展前景分析报告(2014-2018)》。报告由中国报告网蜂蜜中杀草强残留量行业分析专家领衔撰写，主要分析了蜂蜜中杀草强残留量行业的市场规模、发展现状与投资前景，同时对蜂蜜中杀草强残留量行业的未来发展做出科学的趋势预测和专业的蜂蜜中杀草强残留量行业数据分析，帮助客户评估蜂蜜中杀草强残留量行业投资价值。